電化學探頭法的實驗步驟

使用測量儀器時，應遵照制造廠的說明書

1. 測量技術和注意事項 不得用手接觸薄膜的活性表面

在更換電解質和膜之后，或當膜干燥時，都要使膜濕潤，只有在讀數穩定后，才能進行校準，需要的時間取決于電解質中溶解氧消耗所需要的時間。

    當將探頭（pH探頭）浸入樣品中時，應保證沒有空氣泡截留在膜上。

樣品接觸探頭（pH探頭）的膜時，應保持一定的流速，.以防止與膜接觸的瞬間將該部位樣品中的溶解氧耗盡，而出現虛假的讀數。應保證樣品的流速不至于使讀數發生波動，在這方面要參照儀器制造廠家的說明。

對于分散樣，側定容器應能密封以隔絕空氣并帶有攪拌器(例如電磁攪拌棒)。 將樣品充滿容器至溢流，密閉后進行測量。調整攪拌速度使讀數達到平衡后保持穩定，并不得夾帶空氣。

對流動樣品，例如河道，要檢驗是否可保證有足夠的流速。如不夠，則需在水樣中往復移動探頭·或者取出分散樣品按上段敘述的方法測定。

1. 校準 校準步驟必須參照儀器制造廠家的說明書。

①調節 調整儀器的電零點，有些儀器有補償零點，則不必調整。

②檢驗零點 檢驗零點(必要時尚需調整零點)時，可將探頭（pH探頭）浸人每升已加入1g亞硫酸鈉和約1mg鉆鹽(Ⅱ)的蒸餾水中

10min內應得到穩定讀數。

注：新式儀器只需2~3min。

③ 接近飽和值的校準 在一定溫度下，向水中曝氣，使水中的氧的含量達到飽和或接近飽和。在這個溫度下保持15min，再測定溶解氧的濃度，例如用碘量法測定。

④調整儀器 將探頭（pH探頭）浸沒在瓶內，瓶中*充滿按上述步驟制備并標定好的樣品，讓探頭（pH探頭）在攪拌的溶液中穩定10min以后。如果必要，調節儀器讀數至樣品已知的氧濃度。

當儀器不能再校準，或儀器變得不穩定或靈敏度較低時(見廠家說明書)，應更換電解質或(和)膜。